泥胡菜(Hemistepta lyrata Bunge)为菊科泥胡菜属植物，广泛分布于我国各地，具有清热解毒、消肿祛瘀的作用，临床用于治疗痔漏、痈肿、疔疮、外伤出血和骨折等[1]。文献[2-4]报道的从泥胡菜中分离得到的成分主要为黄酮、甾醇和木脂素等化合物。作者曾对其95%(体积分数)乙醇提取物的三氯甲烷和乙酸乙酯萃取部分进行了化学成分研究[5-7]。本研究报道从正丁醇萃取部分分离得到的4个化合物：紫丁香苷(1)，水杨苷(2)，尿囊素(3)，绿原酸(4)，4个化合物均为首次从本属植物中分离得到。

1 仪器与材料

药材于2003年采自江西省九江县，经江西九江森林植物研究所谭策铭研究员鉴定为泥胡菜(Hemistepta lyrata Bunge)。Fisher?Johns型显微熔点仪(温度未校正)，Perkin?Elmer 241型旋光仪，Autospec?UltimaETOF质谱仪，INOVA?500核磁共振仪。柱色谱硅胶、薄层色谱硅胶板均为青岛海洋化工厂产品，Sephadex LH?20为Pharmacia公司产品。

2 提取与分离

泥胡菜全草20 kg，粉碎后用体积分数为95%的乙醇回流提取3次，提取液浓缩得浸膏2.0 kg。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取部分经反复硅胶柱色谱及Sephadex LH?20纯化得化合物1(14 mg)，2 (18 mg)，3 (21 mg)，4 (17 mg)。

3 结构鉴定

化合物1:白色粉末，mp 195～197 ℃。FAB?MS m/z: 395 [M+Na]+; 1H?NMR ( DMSO?d6,500 MHz) δ: 6.72 (2H,s,H?3,5),6.45 (1H,d,J=16.0 Hz,H?7),6.33 (1H,dt,J=16.0、5.0 Hz,H?8),4.09 (2H,t,J=5.0 Hz,H?9),3.76 (6H,s,OCH3),4.90 (1H,d,J=7.5 Hz,H?1′); 13C?NMR (DMSO?d6,125 MHz) δ: 128.4 (C?1),152.7 (C?2,6),104.4 (C?3,5),132.6 (C?4),133.8 (C?7),130.1 (C?8),60.9 (C?9),56.3 (OCH3),102.5 (C?1′),74.1 (C?2′),76.5 (C?3′),69.9 (C?4′),77.2 (C?5′),61.4 (C?6′)。根据以上数据及文献[8]，鉴定为紫丁香苷。

化合物2:无色针晶，mp 190～192 ℃。FAB?MS m/z: 309 [M+Na]+; 1H?NMR ( DMSO?d6,500 MHz) δ: 7.35 (1H,d,J=7.5 Hz,H?3),6.98 (1H,t,J=7.5 Hz,H?4),7.18 (1H,t,J=7.5 Hz,H?5),7.08 (1H,d,J=7.5 Hz,H?6),3.28 (2H,m,H?7),4.75 (1H,d,J=7.5 Hz,H?1′); 13C?NMR (DMSO?d6,125 MHz) δ: 154.7 (C?1),131.6 (C?2),127.2 (C?3),121.7 (C?4),127.7 (C?5),114.8 (C?6),58.2 (C?7),101.4 (C?1′),73.4 (C?2′),76.5 (C?3′),69.8 (C?4′),77.1 (C?5′),60.8 (C?6′)。根据以上数据及文献[9]，鉴定为水杨苷。　化合物3:白色粉末，mp 234～235 ℃。EI?MS m/z: 130 (100,M+?CO),115 (80),87 (75),70 (43),60 (35); 1H?NMR ( DMSO?d6,500 MHz) δ: 10.25 (1H,brs,NH?1),8.04 (1H,s,NH?3),5.24 (1H,d,J=8.5 Hz,H?4),6.89 (1H,d,J=8.5 Hz,NH?6),5.79 (2H,s,NH2?8); 13C?NMR (DMSO?d6,125 MHz) δ: 156.8 (C?2),62.5 (C?4),173.6 (C?5),157.4 (C?7)。根据以上数据及文献[10]，鉴定为尿囊素。

化合物4:白色粉末，mp205～206 ℃。FAB?MS m/z: 377 [M+Na]+; 1H?NMR ( DMSO?d6,500 MHz) δ: 1.76 (2H,m,H?2),5.06 (1H,dt,J=8.5,4.0 Hz,H?3),3.55(1H,m,H?4),3.92 (1H,m,H?5),1.97 (2H,m,H?6),7.02 (1H,d,J=2.0 Hz,H?2′),6.75 (1H,d,J=7.0 Hz,H?5′),6.96 (1H,dd,J=7.0,2.0 Hz,H?6′),7.40 (1H,d,J=16.5 Hz,H?7′),6.13 (1H,d,J=16.5 Hz,H?8′); 13C?NMR (DMSO?d6,125 MHz) δ: 73.4 (C?1),37.2 (C?2),70.8 (C?3),70.3 (C?4),68.0 (C?5),36.2 (C?6),174.9 (C?7),125.6 (C?1′),114.7(C?2′),145.5 (C?3′),148.3 (C?4′),114.2 (C?5′),121.3 (C?6′),144.9 (C?7′),115.7 (C?8′),165.7 (C?9′)。根据以上数据及文献[11]，鉴定为绿原酸。