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2012-12-07
2?5粉碎提取试验取同一批丹参药材,一份粉碎(过3号筛),一份切碎,再分别称取3份,每份50 g,加8倍量体积分数95%乙醇冷浸过夜,滤过,精密吸取1 mL置10 mL棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,分别精密吸取5 μL注入液相色谱仪测定。结果见表2。两组间比较无显著性差异(P>0?05)。所以从节省能源上考虑,丹参药材不必粉碎成粉末,只需切碎后进行投料。
2?6正交试验选用体积分数95%乙醇作溶剂,取丹参50 g,共9份,按正交条件进行试验,结果见表3、表4表1溶剂乙醇浓度选择试验结果表2粉碎提取试验结果表3因素水平表
2?7方差分析将正交试验结果进行方差分析。表5结果显示,A(乙醇用量)、B(冷浸次数)、C(冷浸时间)影响冷浸提取效果的因素顺序为:B>C>A,B因素对提取有显著性影响,A因素和C因素对提取无显著性影响,考虑到节省能源和时间以有利于工业生产,因此确定提取工艺为A2B2C2,即用8倍量体积分数95%乙醇冷浸提取2次,每次3 h。
2?8工艺验证试验为考察上述优选提取工艺的稳定性,取丹参3份,每份50 g,按该工艺条件即药材用8倍量体积分数95%乙醇冷浸提取2次,每次3 h,分别测定丹参酮ⅡA提取量。结果见表6。按正交实验优先的最佳工艺进行验证试验,3次结果都处于较高水平,这说明该提取工艺是稳定可行的。表4正交水平表表5正交方差分析表6工艺验证试验结果
3讨论
丹参脂溶性部位传统提取方法是乙醇加热回流,有效成分容易受破坏,而且提取得膏率高,影响药物治疗作用及制剂载药量[6];超临界CO2萃取能在低温下提取,且得膏率低,但生产成本较高,加重生产厂家负担[7]。
冷浸法提取丹参脂溶性部位可以避免有效成分在加热过程中被破坏,提取效率高,得膏率低,操作简单且成本低;脂溶性的丹参酮ⅡA分布于丹参药材的皮层中,木质部中没有分布或分布甚微[8],容易被体积分数95%乙醇浸出,因此冷浸过程中丹参粉碎或切碎提取差异不显著。
本实验采用单因素法和正交设计法对丹参脂溶性部位的提取工艺进行筛选,并考虑了节省能源和时间等因素,得出最佳工艺,即将丹参药材切碎,用8倍量体积分数95%乙醇冷浸2次,每3 h。
【参考文献】
标签:医药卫生
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