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止咳平喘滴丸配方工艺研究分析

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2014-05-06

按最佳制备工艺条件A2B1C2D2,准确称取500 g PEG 6000,加入含固含物60%(ω)的药物稠膏200 g,85 ℃水浴加热熔融,充分搅拌均匀,置中试滴丸机料罐内,调节料罐、滴罐温度为80 ℃,冷凝剂温度为10 ℃,滴距为10 cm,滴速为40~45 滴/min制备止咳平喘滴丸,用棉布吸干滴丸表面的冷凝剂,置烘箱内48 ℃低温干燥20 h。3 质量检查

3.1 含量测定

3.1.1 色谱条件

色谱柱:Eclipse XDBC8(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:甲醇 0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液 0.03 mol/L磷酸溶液(体积比5∶47.5∶47.5,磷酸盐缓冲液的pH=2.27),流速:1.0 mL/min,检测波长:210 nm,柱温:30 ℃,分析时间:25 min。

3.1.2 阴性对照液的制备

按处方工艺和含量测定项下的方法分别配制不含麻黄、洋金花提取物的麻黄阴性对照液和洋金花阴性对照液,用0.45 μm微孔滤膜过滤。

3.1.3 混合对照品溶液的制备

精密称取经105 ℃干燥至恒重的对照品盐酸麻黄碱2.10 mg、盐酸伪麻黄碱2.00 mg、氢溴酸东莨菪碱0.50 mg置100 mL容量瓶中,加甲醇适量使溶解,并定容至刻度,摇匀,用0.45 μm微孔滤膜过滤。

3.1.4 系统适用性试验

在上述色谱条件下,分别取麻黄阴性对照液、洋金花阴性对照液、混合对照品溶液、止咳平喘滴丸供试液(含量测定:批号20050605)各5μL测定,供试品中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱峰与相邻其他峰可达到基线分离,分离度大于1.5,阴性对照液在与盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱对照品相同保留时间处未显示色谱峰,因此不干扰测定,见图1。

3.1.5 标准曲线的制备

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