取装量差异项下的本品内容物,研细,称取约1 g,精密称定,置100 mL锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,称定重量,超声20 min,放至室温后,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,取上清液,即得。

2.4 线性关系考察

分别精密吸取上述对照品溶液(50.4 μg/mL)4、8、12、16、20 μL,按上述色谱条件测定,以点样量对峰面积进行回归,得回归方程Y=43.916X-3.052 4,r=0.999 8,在0.201 6～1.008 μg范围内线性关系良好。

2.5 精密度考察

精密吸取上述对照品溶液10 μL,重复进样5次,按上述色谱条件进行操作,测峰面积,以峰面积计算RSD=0.78%,结果表明,本品精密度良好。

2.6 稳定性试验

取上述供试品溶液(批号040201),分别在0、2、4、6、8 h测定,进样量10 μL,测定盐酸小檗碱峰面积,以峰面积计算, RSD=1.43%,结果表明,供试品溶液在8 h内稳定。

2.7 重复性试验

取相同批号样品(040201)制备5份供试液,按照上述含量测定方法分别进样10 μL,测得峰面积,计算,RSD=1.22%,结果表明,本方法重复性良好。

2.8 空白试验

按照处方比例不加黄连,制得缺黄连模拟制剂,按工艺制备方法制备空白对照溶液,按上述方法进行测定。结果供试品溶液在对照品溶液出峰位置上无峰出现,表明无干扰。色谱图见图1。

2.9 加样回收率试验

取样品(批号040201)5份,每份取0.5 g,精密称定,分别精密加入盐酸小檗碱1.2 mg,按供试品溶液的制备方法制备,依法测定,计算加样加收率。结果平均回收率98.7%,RSD=1.53%,表明本方法回收率良好。结果见表1。表1 加样回收率试验结果(略)

2.10 样品测定