按照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)酸不溶性灰分检查法(附录ⅨK)[2]进行测定,酸不溶性灰分不得超过1.0%。

2.4 浸出物检查

按照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录ⅩA)测定[2],用乙醇作溶剂,浸出物含量不得少于15.0%。

2.5 丹皮酚含量测定

2.5.1 色谱条件与系统适应性试验

Sephasil Peptide C18柱(4.6 mm×250 mm,l2 μm),以甲醇-水(45∶55)为流动相,检测波长为274 nm,柱温为28 ℃,每次检测上样体积均为20 μL。色谱图见图1、图2。

2.5.2 对照品溶液的制备

精密称取适量丹皮酚对照品(用前37 ℃烘至恒重),加甲醇制成4.8 mg/mL溶液,以后逐步稀释。

2.5.3 供试品溶液的制备

取本品粗粉0.1 g,精密称定,加入甲醇10 mL,摇匀,称定重量,超声处理(功率300 W,频率50 kHz)10 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,12 000 r/min离心。上清液用于HPLC检测。

2.5.4 精密度试验