关于12年执业药师药物分析综合试题与答案

2012-10-08 11:40:25 字体放大:  

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关于12年执业药师药物分析综合试题与答案

2、试述酸性染料比色法的基本原理及其注意事项。

答:原理:

在适当的介质中,生物碱类药物可与氢离子结合生成生物碱阳离子,一些酸性燃料如溴百里酚蓝、溴酚蓝等可解离成阴离子,而上述阳离子与阴离子定量结合成有机络合物,即离子对。可以定量的用有机溶剂提取,在一定的波长处测定该溶液有色离子对的吸收度,即可计算出生物碱的含量。

注意事项:

(1)水相最佳pH值的选择

(2)酸性染料的选择

(3)有机溶剂的选择

(4)水分的影响

(5)酸性染料的浓度

(6)有色杂质的排除

四、计算题:

1.取标示量为100mg的异烟肼片20片,称得质量为2.422g,研细后,精密称取片粉0.2560g,置100ml量瓶中,加水适量,振摇使异烟肼溶解并稀释到刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液25ml,加水50ml,盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴,用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)滴定,至粉红色消失,消耗16.10ml.每1ml的溴酸钾滴定液(0.01000mol/L)相当于2.057mg的异烟肼。计算异烟肼的标示量百分含量。

解:供试品标示量百分含量为104.5%

2、现有标示量为25000IU/丸的浓缩鱼肝油丸(平均丸重0.200g)称取样品0.1600g,溶于环己烷并稀释成2500倍后,于下列波长分别测定吸收度如下,试计算其含量(IU/丸)相当于标示量的百分数。

波长(nm)    测得吸收度     药典规定的吸收度比值

300        0.250        0.555

316        0.376        0.907

328        0.438        1.000

340        0.380        0.811

360        0.136        0.299

附注:(1)药典规定的吸收度比值(见上表)

(2)校正公式A328(校正后)=3.52(2A328-A316-A340)

解:根据题意,计算各波长处吸收度与328nm波长处吸收度的比值,并与规定比值比较

波长nm 300 316 328 340 360

吸收度比值 (Ai/A328) 0.571 0.858 1 0.868 0.311

规定比值 0.555 0.907 1 0.811 0.299

比值之差 0.016 -0.049 0 0.057 0.012

(2分)

其中,比值A316/A328、A340/A328与规定比值之差超过限度(±0.02),故需计算校正吸收度,并与实测值比较(1分)

A328(校正后)=3.52(2A328-A316-A340)

= 3.52(2×0.438-0.376-0.38)

=0.4224 (1分)

(A328(校正后)- A328)/ A328 = (0.4224- 0.438)/0.438 = -0.036 (1分)

校正吸收度与实测值之差已超过实测值的-3%,故应以A328(校正)计算含量。(1分)

计算供试品的吸收系数(328nm)值

328nm = A328(校正后)/ (100ms/D )

= 0.4224/(100×0.1600/2500)

= 66 (1分)

供试品中维生素A效价= 328nm × 1900

= 66 × 1900

= 125400 (IU/g)

= 125400× 0.200/25000 × 100%

= 100.32% (1分)

答:供试品标示量百分含量为100.32%

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