2012执业药师考前辅导:药物分析

2012-09-25 13:47:18 字体放大:  

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2、 影响沉淀溶解度的因素: 沉淀溶解损失不3、 超过0.2mg 不4、 影响。

(1)同离子效应:当沉淀反应达到平衡后,向溶液中加入过量的沉淀剂,则构晶离子(与沉淀组分相同的离子)浓度增大,使沉淀的溶解度降低的效应,称为同离子效应。

加入沉淀剂一般过量,易挥发过量50-100%,不挥发过量20-30% .

(2)盐效应:由于强电解质的存在而引起沉淀溶解度增大的现象,称盐效应。

(3)酸效应:溶液的酸度对沉淀溶解度的影响称酸效应。 对弱酸盐影响较大。

(4)络合反应:进行沉淀反应时,若溶液中存在有能与构晶离子生成可溶性络合物的络合剂时,则会使沉淀溶解度增大,甚至不产生沉淀,这种现象称络合效应。

5、 影响沉淀纯度的因素:

(1)共沉淀:产生原因有表面吸附(主要)、形成混晶、包埋或吸留(不能清洗除去,重结晶陈化)

(2)后沉淀:放置过程中沉淀吸出。

第二节 酸碱滴定法

酸碱滴定法:利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。

(1) 强酸滴定强碱: 如NaOH滴定HCl

一般浓度以0.1000mol /l ,突跃范围4.3-9.7,指示剂 :酚酞、甲基红、甲基橙

(二)强碱滴定弱酸: 如NaOH滴定HAc,突跃范围PH 7.74-9.7 ,计量点PH8.72 .选碱性范围指示剂酚酞、百里酚酞。不能用酸性指示剂甲基红,甲基橙。

(三)强酸滴定弱碱:HCl 滴定NH .H O ,PH6.24-4.3 ,计量点PH5.28 ,选甲基红、溴甲酚绿 .

(四)强碱滴定多元酸:两个计量点,用甲基橙和酚酞的混合指示剂。

第三节 沉淀滴定法

沉淀反应必须定量、迅速、有指示剂确定终点、吸附现象不妨碍终点。生成难溶性银盐的反应。

银量法:利用AgNO 为标准溶液的沉淀滴定法。按所用指示剂不同分:

1、 铬酸钾法(MoHr法):在中性溶液中,2、 加入K CrO (1ml)作指3、 示剂,4、 用AgNO 标5、 准液滴定 .

滴定条件:指示剂用量适当、酸度不过低过高、剧烈振摇、不宜测定I 和SCN、除去干扰离子。

6、 铁矾指7、 示剂法(Volhard法):用NH SCN为标8、 准溶液,9、 Fe为指10、 示剂,11、 在硝酸酸性液中测定。

滴定条件:被测物Cl时,注意沉淀转化(过滤、加有机溶剂、用高浓度Fe指示)、强酸中

三、吸附指示剂法(Fajans法):用硝酸银标准溶液和吸附指示剂确定终点的方法。

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