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土壤中氮含量的测定分析

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2015-11-02

开氏法测氮的原理为:在盐类和催化剂的参与下,用浓硫酸消煮,使有机氮分解为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括硝态氮)。含有硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化为铵态氮。其中硫酸钾在消煮过程中可提高硫酸沸点,硫酸铜起催化作用,以加速有机氮的转化。硒粉是高效催化剂,可缩短转化时间。但此法操作繁琐,测定一个样品大约需要40~60min,不适合大批量样品分析,也不适合处理固定态氮和硝态氮含量较高的土壤。

1.2土壤肥力测定仪法

1.2.1样品预处理。土壤样品去除草根、石块后放于塑料薄膜上,自然风干,四分法研磨后过0.15mm筛备用。

1.2.2样品分析。样品分析采用土壤肥力仪和TOC仪测定法。

准确称取0.50g土样置于50ml三角瓶中,滴加水湿润,加3ml浓H2SO4和数滴双氧水,架弯颈小漏斗,电炉加热至H2SO4回流,待土样变灰白,取下三角瓶,冷却。将土样全部移入50ml容量瓶,加水定容后澄清。

取5ml澄清液至50ml容量瓶,加3ml10mol/lNaOH,使溶液 pH 值≥12,再加水定容摇匀。取出约30ml溶液用氨敏电极测定全氮;同时用TOC仪测定样品溶液全氮含量。以上测定过程重复5次。

2无机氮测定

1铵态氮的测定 1.1原理。目前一般采用KCl溶液提取法,其原理是将吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来,再用MgO蒸馏。此法操作简便,条件容易控制,适于含NH4+-N较高的土壤。 1.2操作步骤。称取土样10g,放入100ml三角瓶中,加2mol/lKCl溶液50ml,用橡皮塞塞紧,振荡30min,立即过滤于50ml三角瓶中(如土壤NH4+-N含量低,可将土液比改为1:25)。 吸取滤液25ml放入半微量氮蒸馏器中,把盛有5ml 2%硼酸指示剂溶液的三角瓶放在冷凝管下,然后再加12%MgO悬浊液10ml于蒸馏器中蒸馏。以下步骤同全氮测定,同时做空白试验。2硝态氮的测定 2.1原理。土壤中硝态氮是植物能直接吸收利用的速效性氮素,土壤中硝态氮测定方法有多种,其标准测定方法为酚二磺酸法。此法的灵敏度和准确率均较高。根据酚二磺酸与HNO3作用生成硝基酚二磺酸,此反应物在酸性介质中为无色,在碱性条件下为稳定的黄色盐溶液。但土壤中如含CL-在15mg/kg以上时,需加AgNO3处理,待测液中NO3--N的测定范围为0.10~2mg/kg。

编辑老师为大家整理了土壤中氮含量的测定,希望对大家有所帮助。

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