2.2.1 供试品溶液的制备 取本品细粉4g，加无水乙醇5ml，摇匀，再加入乙醚30ml，加热回流1h，放冷，滤过，取滤液挥干，加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取缺川芎的阴性对照样品4g，同法制成阴性对照溶液。

2.2.2 对照药材溶液的制备 取川芎对照药材1g，加乙醚30ml，加热回流1h，同法制成对照药材溶液。

2.2.3 薄层层析板的涂铺 取硅胶G 3.5g，置研钵中，加水12ml，研磨均匀，铺板10×20cm2薄板一块，晾干，于110℃烘箱中活化30min，置干燥器中备用。

2.2.4 薄层色谱法 照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录)试验，吸取上述3种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9：1)为展开剂，

展开12cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，结果供试品色谱图中，在与对照药材色谱相对应的位置上，显相同颜色的亮蓝色荧光斑点， Rf=0.40，阴性样品无此斑点。

2.3 三棱定性鉴别

2.3.1 供试品溶液的制备 取本品细粉4g，加无水乙醇5ml，摇匀，再加入乙醚30ml，50℃水浴加热回流1h，放冷，滤过，取滤液置40℃水浴上浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取缺三棱的阴性对照样品4g，同法制成阴性对照溶液。

2.3.2 对照药材溶液的制备 取三棱对照药材2g，加乙醚30ml，加热回流1h，同法制成对照药材溶液。

2.3.3 薄层层析板的涂铺 取硅胶G3.5g，置研钵中，加0.6%羧甲基纤维素钠溶液12ml，研磨均匀，铺板10×20cm2薄板一块，晾干，于110℃烘箱中活化30min，置干燥器中备用。

2.3.4 薄层色谱法 照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录)试验，吸取对照药材溶液5μl，供试品溶液与阴性对照溶液各10μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开12cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，结果供试品色谱图中，在与对照药材色谱相对应的位置上，显相同颜色的亮蓝色荧光斑点， Rf=0.45，阴性对照样品无此斑点。

2.4 葛根素含量测定

2.4.1 色谱条件与系统适用性试验 以Kromasil 100-5 C18(4.6mm×250mm，5μm)为色谱柱;甲醇-水(30：70)为流动相;流速1ml/min;检测波长为250nm;进样量为5μl，柱温为室温。在此条件下，样品色谱图中葛根素与其他相关峰均能达到基线分离，保留时间为16.4min，葛根素峰理论板数应不低于3000，与相邻杂质峰的分离度应大于1.5。阴性样品色谱图表明，处方中其他几味中药对测定无干扰。

2.4.2 对照品纯度检查 取每1ml含葛根素1.29mg的70%甲醇溶液，进样10μl，在本实验条件下，未见杂质峰，按面积归一法计算纯度为100%。

2.4.3 线性关系 精密称取经60℃减压干燥至恒重的葛根素对照品12.98mg，置10ml量瓶中，加70%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml，分置10ml量瓶中，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，按本文给定的色谱条件，各进样5μl，测定峰面积，以峰面积积分值Y与对照品进样量X(μg)进行线性回归，回归方程为