2?7精密度实验精密吸取HSYA对照品溶液5 μL，连续进样6次，记录色谱图，测得HSYA的峰面积相对标准偏差(sR)为2?50%，结果表明精密度良好。

2?8重复性实验精密称取桃仁、红花药材各0?1 g，平行6份，按2?3项下方法制备供试品溶液，5 μL进样检测分析，煎液中HSYA含量的sR为1?67%，表明实验重复性良好。

2?9稳定性实验取同一份供试品溶液，分别于0、1、2、4、6、8 h进样测定，HSYA峰面积sR为1?68%，表明供试品溶液至少在8 h内具有良好的稳定性。

2?10加样回收率试验精密称取已知含量的同一批号红花样品6份，分别加入一定量的外源HSYA对照品，按2?3项下方法制备供试品溶液，在上述色谱条件下进样5 μL，记录色谱峰，计算回收率。结果见表1。

2?11样品的测定取3种供试品溶液5 μL进样，测得HSYA峰面积并代入回归方程计算HSYA的含量，结果见表2。表1HSYA加样回收率结果表2不同配伍样品中HSYA含量的测定结果

3讨论

HSYA是查尔酮苷类化合物，根据其具有强水溶性的特性，预实验中选择了水作为回流提取溶剂，并考察了40、60、120 min不同提取时间对红花提取液中HSYA含量的影响, 结果测得HSYA含量分别为69?5、57?9、39?8 mg/L，

说明提取时间长会造成HSYA含量的下降，故本实验确定HSYA的回流提取时间为40 min。

中国药典2005年版一部红花药材中有HSYA的HPLC测定方法，参照此法HSYA的峰形有较严重的拖尾现象，分离度也不理想，阴性样品有干扰。本研究在参照已有文献报道的基础上[7-9]，考察了不同比例的甲醇—磷酸水系统，结果发现采用甲醇—0?12 mmol/L磷酸水溶液(体积比 28∶72) 系统洗脱，HSYA峰形对称，与相邻峰达到基线分离，且方法学考察也满足实验分析要求，所建立的HSYA含量测定方法简便准确，重复性好，可用于红花药材及其复方制剂质量标准的控制。

桃仁与红花不同配伍比例的水煎液中，HSYA含量基本随着红花用量比例的增加而呈相应倍数递增，说明桃仁红花在1∶1~1∶3的常规临床配伍应用中，桃仁中的化学成分在煎煮过程中并未与红花中的HSYA发生反应，对HSYA的溶出没有明显影响。

【参考文献】