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关于天苍颗粒质量标准研究

编辑:sx_changxl

2012-12-13

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关于天苍颗粒质量标准研究

作者:徐文彬 单国顺 沈晓庆

【摘要】目的 建立天苍颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对方中当归、白芷、天麻、苍术进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对方中的2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进行含量测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(13﹕87)为流动相,检测波长为320nm。结果 通过薄层色谱可鉴别出方中成分。2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量测定线性范围为0.1132~1.132μg;平均回收率为99.60%;RSD值为1.2%。结论 定性鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效地控制天苍颗粒的质量。

【关键词】天苍颗粒 质量标准 2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 高效液相色谱法

天苍颗粒由制何首乌、当归、白芷等药组成,具有温经散寒,除湿止痛,舒筋壮骨的功能。适用于跌打损伤、筋骨酸痛,各类关节炎、滑膜炎等各类骨病。但其质量标准并不完善,故需要深入研究。本文利用TLC法和HPLC法进行相应的标准研究,从而提高完善天苍颗粒的质量标准。

1 仪器和试药

LC-10ATVP高效液相色谱仪(日本岛津公司),SPD-10AVP紫外检测器(日本岛津公司),KQ-250DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂);2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品(0844-200003),当归对照药材(120927-200411),白芷对照药材(120945-200707),天麻对照药材(120944-200006),天麻素对照品(110807-200205),苍术对照药材(120970-200403)均购自中国药品生物制品检定所。乙腈为色谱纯,水为纯化水,其他所用试剂均为分析纯。天苍颗粒样品(批号:20101101,20101102,20101103)。

2 薄层鉴别

2.1 当归: 取本品5g,研细,加乙醚50ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液挥干,残渣加乙醚1ml使溶解,另取当归对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取缺失当归的阴性样品5g,同供试品溶液的制备方法制成阴性对照液。照薄层色谱法[1](中国药典2010年版一部附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(4﹕1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照无干扰。(见图1)

2.2 天麻: 取本品5g,研细,加70%甲醇50ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加70%甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取天麻对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取天麻素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。再取缺失天麻的阴性样品5g,同供试品溶液的制备方法制成阴性对照液。照薄层色谱法[1](中国药典2010年版一部附录VI B)试验,分别吸取上述供试品溶液和阴性对照溶液10μl,对照药材及对照品溶液各5μl,点样于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(9:1:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应位置上,有相同颜色斑点,阴性对照无干扰。(见图2)

3 含量测定

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