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2013-11-11
1.2.6 稳定性试验
取供试品溶液于制备后0、2、4、6、8、10h进样,金丝桃苷峰面积的RSD=0.59%,表明供试品溶液在10h内稳定。
1.2.7 重复性试验
称取同一批样品6份,按“1.2.3”项下方法处理并测定含量,结果金丝桃苷RSD=1.17%,表明此方法重复性较好。
1.2.8 回收率试验
称取已知含量的样品6份,分别精密加入一定量的对照品,按“1.2.3”项下方法处理并测定含量,分别计算样品加样回收率(结果见表1),平均回收率为98.77%,RSD=1.57%。
表1 金丝桃苷回收率试验结果
2 讨论与总结
2.1 流动相的选择
本实验通过对乙腈-水、乙腈-0.1%磷酸溶液等多种不同比例的流动相进行比较试验,结果乙腈-0.1%磷酸溶液比例为15:85的系统分离效果较好,且峰形较好,故选择本系统为流动相。
2.2 含量测定的讨论
本实验中1.2.9样品的含量测定中第二批的含量和其它两批含量差异较显着,分析原因可能与覆盆子来源不同有关系,因此,仍需做大量实验来验证。
2.3 含量与功效的关系
本实验确定了覆盆子中的黄酮类化合物为金丝桃苷,但是金丝桃苷含量的高低与覆盆子的功效之间的联系仍不明确,还有待进一步研究。
参考文献
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中国药典[S].一部,2010,359
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