1仪器与试药

　　Waters高效液相色谱仪(四元泵，二极管阵列检测器，自动进样)，DK?S26型电热恒温水浴锅(上海精宏实验设备有限公司)，RE?52?98旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)，SHZ?D(Ⅲ)循环水式真空泵(巩义市英峪予华仪器厂)。

　　橙皮苷对照品(批号721-9202，中国药品生物制品检定所)，石油醚(60～90℃)为分析纯，甲醇有化学纯和色谱纯，水为二级水。10个陈皮药材样品的购入地见表2。

　　2方法与结果 1色谱条件

　　色谱柱：Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm，5 μm);流动相：甲醇?水(体积比40∶60);流速：1.0 mL/min;柱温：25 ℃;检测波长：284.1 nm;进样量：10 μL。色谱图见图1。 2对照品溶液的制备

　　精密称取橙皮苷对照品0.00373 g，以甲醇溶解并定容至5 mL，摇匀，过微孔滤膜，即得对照品溶液(0.746 mg/mL)。 3供试品溶液的制备

　　将各陈皮样品粉碎，置50 ℃烘干30 min，取出置干燥器内备用。

　　精密称取各样品1 g，加甲醇100 mL，回流提取2次，每次2 h，滤过，合并滤液，减压浓缩，甲醇定容至100 mL，摇匀，过微孔滤膜，即得供试品溶液。 4检测波长的确定

　　紫外扫描样品溶液显示其最大吸收在284.1 nm处，因此以此波长为检测波长进行含量测定。 5线性关系考察

　　按“2.1”项下色谱条件，分别吸取对照品溶液2、4、5、6、8、10 μL进样测定，记录峰面积。以峰面积(A)为纵坐标，进样量(m)为横坐标绘制标准曲线并计算得回归方程为A=2 267 200m-396 288，r=0.999 7，线性范围是1.492～7.460 μg。

　　图1HPLC色谱图　略 6稳定性试验

　　在同样的色谱条件下，将同一供试品溶液在0、2、4、8、12、24 h各进样1次测定，测得峰面积的RSD=1.99%，说明样品溶液在24 h内稳定。 7精密度试验

　　将同一供试品溶液按“2.1”项下条件重复进样6次，分别测定峰面积，结果得RSD=2.02%。 8重复性试验

　　精密称取同种样品5份，按“2.3”项下方法制备，并按“2.1”项下色谱条件平行测定5次，计算含量，结果得RSD=3.05%。