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2013-12-13
2.9加样回收试验
采用加样回收法,精密称取已知橙皮苷含量的样品5适量,分别精密加入一定量的橙皮苷对照品,按“2.3”项方法制备,并按“2.1”项色谱条件进行测定,平行做5份,结果见表1。
表1橙皮苷回收率试验结果 略 10样品含量测定
将10份供试品溶液分别按“2.1”项下的色谱条件进样,记录色谱峰面积,根据标准曲线计算橙皮苷在药材中的含量,结果见表2。将广东本省炮制的药材与药典法炮制的药材进行橙皮苷含量的比较,结果见表3,从表3结果可看出,两种方法结果比较差异无显着性(P0.05)。
表210种陈皮样品中橙皮苷的含量 略
表3两种炮制方法橙皮苷含量的比较 略
3讨 论 1本实验考察了药典提取方法,即用石油醚索氏提取3 h脱脂后再用甲醇提取,高效液相谱图显示在橙皮苷的峰附近没有杂峰干扰;再改用甲醇直接提取,高效液相的谱图变化不大,橙皮苷的峰附近也没有杂峰干扰,并且该峰面积增加。因此最后确定用甲醇直接提取。 2根据文献[3-5]记载,流动相大多数采用甲醇?水洗脱系统。在实验中,首先用甲醇?水(体积比45∶55)洗脱,橙皮苷约10 min出峰,但与前一个峰分离不好;更换为甲醇?水(体积比35∶65)洗脱,峰的分离很好,但是橙皮苷在约45 min出峰,时间太长,影响实验进度;调整为甲醇?水(体积比40∶60),峰分离度好,出峰时间约20 min,时间合适,故流动相确定为甲醇?水(体积比40∶60)。 3HPLC法测定中,按《中国药典》2005版标准生产的陈皮中橙皮苷的含量以秦皇岛唐人医药店的样品含量最高,秦皇岛艾欣超市的样品最低。广东的5个样品虽然按地方标准炮制规范生产,但与其他样品在含量上并未有较大区别;而在5个样品之间却有差异,最高为5.500%,最低为3.473%,由此反映出饮片内在质量的不同。《中国药典》2005版对陈皮中橙皮苷的含量做出不得少于3.5%的规定,本次10个样品中,除了2个样品橙皮苷的含量略低之外,其他样品都符合要求。
浅谈广东标准与中国药典陈皮炮制品中橙皮苷含量的比较就为朋友们整理到此,希望可以帮到朋友们!
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标签:药学论文
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