取缺冰片的处方，按工艺制成阴性制剂，按“2.2.3”项方法加乙醇超声提取制得阴性对照溶液。分别吸取供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液按上述色谱条件进样分析。结果表明其他味药及辅料对龙脑测定无干扰,见图1。

　　图1气相色谱图　略 6仪器精密度试验

　　取同一供试品溶液(批号为GC0007)按上述色谱条件重复进样6次，测定龙脑的含量,结果龙脑含量的RSD为1.02%，表明仪器精密度良好。 7稳定性试验

　　取同一供试品溶液，按上述色谱条件分别于0、1、2、4、6、8 h进样测定，计算龙脑峰面积与内标峰面积之比的RSD为1.69%。结果表明供试品溶液在8 h之内稳定。 8重复性试验

　　精密称取同一批号(批号为GC0007)的样品5份各2 g，按“2.2.3”项方法制得供试品溶液，测定每一份供试品含量，结果平均值为0.5972 mg/g,RSD=1.09%。结果表明本法重复性良好。 9加样回收率试验

　　取已测得含量的样品(批号为GC0007，龙脑质量比为0.597 2 mg/g)6份各1 g，精密称定，分别加入硅藻土1 g,研碎，各精密加入龙脑对照品溶液(质量浓度为0.6017 mg/mL)1 mL，按“2.2.3”项方法制得供试品溶液，测定，结果平均回收率为98.59%，RSD为1.52%。 10样品测定

　　取10批样品，分别按供试品的溶液制备方法制得供试品溶液，按“2.3”项测定，结果见表1。

　　表110批样品测定结果　略

　　3讨 论 1参考文献[2-4]提取溶剂选择有乙醇、乙酸乙酯和氯仿等，内标物的选择有萘和水杨酸甲酯。通过试验比较,加硅藻土研碎，乙醇为提取溶剂，超声提取(功率250 W，频率33 kHz)，水杨酸甲酯为内标物，龙脑提取率明显提高，乙醇的毒性、刺激性较小、价格较低且水杨酸甲酯与龙脑都具有良好的分离度,故采用乙醇为提取溶剂、超声提取和水杨酸甲酯为内标物的方法。 2采用超声提取法，试用不同的提取时间(20 min、30 min、40 min)对样品进行提取，结果30 min与40 min样品的含量较大而且无明显差别，说明乙醇30 min的超声提取样品已经提取完全，为节约时间及节省成本，超声提取时间确定为30 min。

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