3.11  回收率试验

采用加样回收法。精密称取已知丹参素含量的供试品药粉,按“3.2”项下方法制备供试品溶液,再添加一定量的丹参素钠对照品溶液,按上述色谱条件测定。结果平均回收率为99.66%, RSD=1.60%。见表1。表1  加样回收试验测定结果(略)

3.12  样品测定

为制定含量限度,制备供试品3批(20060310、20060311、20060312)。按上述测定方法,测定其中丹参素的含量,结果见表2。表2  丹参素含量测定结果(略)

根据上述测定结果,并参照止痛化癥胶囊[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)][1],本品每片含丹参以丹参素(C15H24N2O)计,不得少于0.2 mg。

4  讨论

本试验采用TLC法对方中当归的鉴别方法加以筛选研究,但阴性对照有干扰,无法确立重复性、专属性良好的分析方法,其鉴别方法有待于进一步研究。在选定色谱条件下,本试验以HPLC法测定臣药当归中阿魏酸的含量,供试溶液中阿魏酸与相邻组分分离度良好,阴性液无干扰。但在方法学考察中,回收率低于新药申报的要求,约在85%～90%之间,还有待于进一步研究。

2005年版《中华人民共和国药典》规定了丹参中丹参酮ⅡA的含量测定方法与限度,经查阅有关文献,丹参中所含水溶性成分如丹参素、原儿茶醛相对丹参酮ⅡA稳定,近几年文献报道均为测定复方制剂中(丹参)丹参素含量,且丹参中水溶性成分丹参素为活血的有效成分之一,故本试验拟用HPLC法测定君药丹参中丹参素的含量。在选定的色谱条件下,供试溶液中丹参素与相邻组分分离度良好,阴性液无干扰。经方法学考察,方法的重复性、稳定性、精密度、回收率试验均符合有关规定。因此,确立本制剂定量指标为丹参素,定量方法为HPLC法。试验中对提取溶剂、超声处理条件进行了考察,结果表明,选用1%盐酸-甲醇(50∶50)为提取溶剂,超声提取30 min,样品中丹参素提取效率最佳。

【参考文献】

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2005.372,104,94,29.

[2] 丁水平,杜 光.高效液相色谱法测定妇血康胶囊中原儿茶酸的含量[J].中国医院药学杂志,2006,36(9)：1177-1179.

[3] 陈 斌,余岳林,张少敏,等.HPLC法测定止痛化癥胶囊中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸和丹酚酸B含量[J].药学服务与研究,2007,7(1)：71-73.

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