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苯酚废水是焦化、医药、橡胶生产行业的常见废水，因具有毒性高、难降解的特点，使得其处理问题备受关注。电化学法处理含酚废水因具有设备少、无二次污染等特点[1]已成为研究的热点。在电化学处理苯酚废水的过程中，存在着电聚合作用[2]，使苯酚单体在电极上因氧化或还原或分解为自由基或离子等发生聚合反应，生成无毒的不溶于水的固态聚合产物，从而在不打开苯环的基础上降低了苯酚的浓度，与此同时，所得到的聚合产物还可能有更广阔的用途。早期研究表明苯酚在油性溶剂或水醇混合液中的聚合产物可提高碳钢的耐蚀性[3-5]。由于人们逐渐认识到苯酚及其有机溶剂具有较强的毒性，有关苯酚电化学聚合的研究开始转向在水溶液中进行，如Garces等[6]研究了苯酚电聚合产物对碳钢的防腐作用，鲍立垠等[7-8]研究了苯酚及苯酚苯胺共聚对不锈钢的防腐蚀作用，这些研究提出了在水溶液中进行苯酚电聚合的新方法，为苯酚废水的处理提供了新的思路。本文以电化学法处理苯酚水溶液，分析了电化学聚合反应条件对聚苯酚膜耐蚀性的影响，得到最佳成膜条件，并根据扫描电镜图分析了聚苯酚膜的微观结构和聚苯酚膜具有防腐作用的原因，以期为苯酚废水的处理和利用寻找更好的途径。

1实验部分

1.1试剂与仪器苯酚、硫酸钠、氢氧化钠、氯化钠，分析纯，北京化学试剂厂。CS300电化学分析仪，华中科技大学;SJ-4A实验室pH计，上海精密科学仪器有限公司;TENSOR27傅立叶红外光谱仪，德国布鲁克公司;JSM-6701F冷场发射扫描电子显微镜，日本电子株式会社。

1.2聚苯酚膜的电化学制备304不锈钢片(10mm×10mm×2mm)用环氧树脂封装，留出一个10mm×10mm面，用360#、600#、800#、1500#砂纸逐级打磨抛光处理，无水乙醇擦洗，再去离子水清洗干净，用作阳极，相同规格的未封装不锈钢片为阴极，接到直流电源上，其装置如图1所示。在预先设定的反应条件(一定配比浓度的Na2SO4与苯酚的混合水溶液、温度、槽电压、反应时间)下，电化学法处理苯酚水溶液，阳极不锈钢片上便得到聚苯酚膜，将制备的覆有聚合物膜电极用去离子水彻底冲洗，晾干待用。

1.3覆膜不锈钢电极的耐蚀性能分析应用不锈钢的点蚀电位法[9]评测聚苯酚膜的耐蚀性能。以覆膜不锈钢电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，在质量分数为3.5%NaCl溶液中浸泡1h至开路电位稳定，从开路电位开始扫描至电流密度为1mA/cm2时为止，扫

2结果与讨论

2.1苯酚电化学聚合产物的红外谱图图2为电化学法处理苯酚水溶液，阳极不锈钢上得到的电聚合产物的红外谱图。图2苯酚电聚合产物的红外光谱图Fig.2Infraredspectrumofthephenolelectro-polymerizationproduct由图2所示，3442cm-1处的宽峰为O—H键的伸缩振动峰，说明产物中酚羟基含量较多，16411610、1489、1452cm-1为聚苯酚中苯环伸缩振动峰1209cm-1处的峰证实膜中含有醚键C—O—C，说明苯酚发生了聚合反应，1103、968cm-1为芳环?C—H面内弯曲产生，833、754、692cm-1为芳环?CH面外弯曲产生。由此可见，苯酚发生了电化学聚合反应，产物中含有聚苯酚，且低聚物含量较多。2.2聚苯酚膜耐蚀性的影响因素不锈钢在质量分数3.5%NaCl溶液中的点蚀电位经测定为0.11V，若测得覆膜不锈钢的点蚀电位高于0.11V，则不锈钢的耐蚀性得到提高，并且点蚀电位提高的幅度越大，耐蚀性越好。

2.2.1苯酚单体浓度配制0.001、0.01、0.05、0.1mol/L苯酚与0.mol/LNa2SO4的混合液，在槽电压为2.4V，常温下由图3可知，随着苯酚浓度的增大，点蚀电位先减小后增大。苯酚浓度为0.1mol/L时点蚀电位最高，为0.28V。同时观察到，随着苯酚浓度的增大，所形成的聚苯酚膜表面由光亮变得暗淡，颜色由浅黄色变成棕黑色，膜厚度增大。当苯酚浓度为0.2mol/L时，形成的膜颜色发黑，用去离子水冲洗时，膜发生脱落，附着力小。点蚀电位的变化可能与聚苯酚膜厚度和膜完整程度有关。单体浓度较低时，虽然得到的聚苯酚膜的厚度小，但是膜的表面呈镜面光泽，说明表面结构完整，所以点蚀电位相对较高;随着浓度增大，膜表面光泽暗淡、粗糙，说明膜表面结构变得不完整，并且由于此时膜的厚度仍旧比较薄，所以点蚀电位降低;随着浓度的进一步提高，得到的膜厚度较大，尽管膜表面粗糙、结构不完整，但厚度作用使得点蚀电位增大。继续增大苯酚浓度，不利于形成附着力大的耐蚀性膜。

2.2.2槽电压配制0.1mol/L苯酚与0.1mol/LNa2SO4的混合液，分别在2.0、2.2、2.4、2.5、2.6V槽电压下，常温，电聚合1h。槽电压为2.6V时生成的聚苯酚膜发黑并脱落，舍弃此点，测定点蚀电位与槽电压的关系曲线，如图4所示。由图4可知，随着槽电压的增大，点蚀电位先增大后减小，槽电压为2.4V时，点蚀电位最大，所生成的聚苯酚膜的耐蚀性最好。槽电压越高，阳极上电聚合反应的电极电位越高，则电聚合反应的电流密度越大，电聚合反应速率越大，所生成的电聚合产物的聚合度越大。槽电压过小，聚合度小，膜结构不完整;槽电压过大，聚合度过大，聚合链之间的空隙增大，膜的结构也不完整。膜结构不完整，耐蚀性减弱，所以点蚀电位就会降低。

2.2.3温度配制0.1mol/L苯酚与0.1mol/LNa2SO4的混合液，2.4V槽电压，分别在25、40、50、60℃下电聚合1h，测得点蚀电位与温度的关系曲线，见图5。由图5可见，常温下生成的聚苯酚膜的点蚀电位最高，耐蚀性能最好，40、50、60℃下形成的聚苯酚膜的点蚀电位下降很大。温度增大，电聚合速率增大，所生成的电聚合产物的聚合度过大，膜结构不完整，点蚀电位降低。