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演示实验的准备和探索“纸上层析”

2012-10-12

i.准备:取一支带橡皮塞(塞子底端中间切有一条缝隙)的清洁、干燥的大试管(30mm×200mm)。配合大试管的内径和管长,裁取一长条滤纸,纸条的宽度比试管的内径略窄(约24mm);长度按塞子底端到近试管底的距离(约180mm)。(裁取时,要求滤纸的纸纹均匀一致而且没有斜纹;纸面要清洁而平整;纸边要剪齐而无纸毛)。

ii点样:在准备好的长条形滤纸的一端距端边约2cm处的正中,用铅笔画一个小“×”号表示原点的位置,于此“×”号处用玻璃毛细管点上酚酞和甲基橙的混和溶液试样,点好的试样斑点的直径以不超过0.4cm为宜。

iii展开:用移液管量取约10ml氨水的正丁醇饱和溶液,小心地将溶液转移到大试管中(注意:勿使溶液溅到试管上部内壁)。将点好试样的条形滤纸的另一端夹在橡皮塞底端中间的缝隙里,然后小心地将滤纸条伸入盛有展开剂的大试管中,塞上橡皮塞,使滤纸垂直而两侧不接触试管内壁(否则会造成展开剂不按水平线平行上升,影响展开效果);滤纸条的下端浸入溶液液面下约1cm(勿使试样斑点浸入溶液之中),如图6—1。

塞好(注意密闭!)橡皮塞后,将大试管静置于试管架上,观察现象。记录酚酞与甲基橙完全分离开的时间,以及二者分开后的颜色与相对位置(前后)。

iv结束:取出滤纸条,立即用铅笔在展开剂到达的前沿处作一记号。

如果酚酞显色不鲜明,这是因展开剂上升到一定高度,水分减少,NH3在无水情况下不能使酚酞显红色之故。可将取出的滤纸条用水蒸气熏片刻,然后再用浓氨水熏一下;或将滤纸条倒置(展开剂前沿向下),在展开剂前沿处滴少许氨水;或事先把滤纸条上部(要控制好上部位置)用水润湿,待酚酞随正丁醇上升到被水润湿处则可显红色。

(2)利用圆形滤纸进行层析(环形展开或径向展开)

分别用圆形慢速、中速、快速定性滤纸按下列操作进行试验,并对比试验的效果。

i.准备:选好所需规格的圆形滤纸,滤纸的直径应比所用的培养皿(或其它浅皿)的直径略大。再用宽1cm左右的滤纸条卷成直径为0.15—0.2cm的滤纸芯。

ii.点样:取一张选好的(直径约9cm)圆形滤纸,在圆心位置上用玻璃毛细管点上酚酞和甲基橙的混和溶液,点好的试样斑点直径约0.5cm,晾干。

iii.展开:在试样斑点的中心位置上用小铁钉穿一个小圆孔,小圆孔的直径约0.15—0.2cm。取一段长约1.5cm的滤纸芯,垂直插入小圆孔中,使滤纸芯的上端稍冒出滤纸平面。

量取约10ml氨水的正丁醇饱和溶液,注入直径为8cm的培养皿中,将准备好的圆形滤纸盖在培养皿上,使纸芯下端浸入展开剂中,再罩上培养皿盖。如图6—2所示。

静置,观察所发生的现象,记录观察到的现象和酚酞与甲基橙完全分离的时间。

iv.结束、取下圆形滤纸,其后的操作同(一)-1-(1)-iv。

2.以乙醇和氨水的混和溶液作展开剂(氨是显色剂)。

(1)利用长条滤纸进行层析(上行展开)

分别用长条形层析滤纸和中速定性滤纸进行试验,并对比试验的效果。除更换展开剂外,操作方法同(一)-1-(1)。

(2)利用圆形滤纸进行层析(环形展开或径向展开)。

分别用圆形慢速、中速、快速定性滤纸进行试验,并对比试验的效果。除更换展开剂之外,操作方法同(一)-1-(2)。

3.以氨化市售白酒作展开剂(氨是显色剂)。(1)利用长条滤纸进行层析(上行展开)

分别用长条形层析滤纸和中速定性滤纸进行试验,并对比试验的效果。除更换展开剂之外,操作方法同(一)-1-(1)。

(2)利用圆形滤纸进行层析(环形展开或径向展开)

分别用慢速、中速、快速定性滤纸进行试验,并对比试验效果。除更换展开剂之外,操作方法同(一)-1-(2)。

(二)红、蓝墨水混和液的纸上层析。

1.以市售白酒作展开剂。

用红、蓝墨水混和液作色层分析可不必另行显色。(1)利用长条滤纸进行层析(上行展开)。

分别用长条形层析滤纸和中速定性滤纸进行试验,并对比试验的效果。除更换层析混和物及展开剂之外,操作方法同(一)-1-(1)。

(2)利用圆形滤纸进行层析(环形展开或径向展开)。

分别用圆形慢速、中速、快速定性滤纸进行试验,并对比试验效果。除更换层析混和物及展开剂之外,操作方法同(一)-1-(2)。

2.以氨化市售白酒作展开剂。

(1)利用长条形滤纸进行层析(上行展开)

分别用长条形层析滤纸和中速定性滤纸进行试验,对比试验效果,并注意与使用未氨化的市售白酒作展开剂的实验效果对比。除更换层析混和物及展开剂之外,操作方法同(一)-1-(1)。

(2)利用圆形滤纸进行层析(环形展开或径向展开)。

分别用圆形慢速、中速、快速定性滤纸进行试验,对比试验效果,并注意与使用未氨化的市售白酒作展开剂的实验效果对比。除更换层析混和物及展开剂之外,操作方法同(一)-1-(2)。

以上实验内容归纳如下表。

五、讨论总结

根据以下讨论题目,总结写出书面报告。并附交一份你这次实验中较好的层析作品。

1.根据你在以上各次纸上层析实验中的操作条件(包括层析混和物、展开剂、显色剂、滤纸的选择、展开方法等)及实验效果(包括混和物分离的时间、分开后的颜色和相对位置等),列表(自行设计)整理实验记录,对比总结两种展开方法的优缺点,分析选择出较佳的实验条件。你认为做好纸上层析演示实验应注意哪些事项?

2.根据你自己实验的体会,对中学化学课本中所述纸上层析演示实验的步骤和操作方法提出你的看法。

3.本实验把显色剂加在展开剂中,对实验效果有无影响?(可进一步实验验证)。

4.你认为在中学演示纸上层析实验时,还可采用其它哪些层析混和物、展开剂、显色剂、更为简便易

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