其中x为Zn的掺入量,其它各粒子由反应方程决定。实验按照MnZnFeO名义化学成分,用分析纯氯化铁FeCl6HO、氯化锰MnCl4HO、氯化锌ZnCl为原料,称取所需质量,用去离子水配制适量浓度的溶液,并将上述三种原料溶液充分混合搅拌,在水浴锅中搅拌加热至设定温度90℃。再将NaOH粉末溶于去离子水中配制出浓度为3mol/L的碱性溶液,边搅拌边缓慢滴加到已配置好的混合溶液中,观察沉淀情况并测试混合溶液的PH值,当达到约10左右停止滴入,保持温度并继续搅拌,让制备产物沉化约1.5小时。反应结束后,反复用去离子水洗涤、磁座吸附、倒出上层清液等操作步骤,除去氢氧根及Na等杂质离子。最后将洗涤好的湿沉淀加入少量的无水乙醇,再放入60℃恒温真空干燥箱内干燥,即得到黑褐色锰锌铁氧体磁性颗粒。

2.2仪器与测试

对制备的磁性颗粒粉体进行表征和性能测试。用美国伊达克(EDAX)有限公司EAGLE-III型微束X射线荧光分析仪(MicroX-RayFluorescenceSystem,XRF)分析样品成分和相对含量。用荷兰帕纳科(PANalytical)公司XPertPRO型X射线衍射仪(XRD)进行物相结构分析。用美国LakeShore公司7400系列振动样品磁强计(VSM)测量样品的磁性能。

3结果与讨论

3.1组成成分

给出样品粉体的X射线荧光能谱。图中最左边的低峰为该型号仪器的固有峰;中间的高峰及其相邻右边低峰所在的位置相对应表征铁元素;在5.90处和8.65处分别出现了锰元素和锌

*国家自然科学基金(项目编号:20971048)资助的课题

样品x射线荧光能谱元素对应的峰,说明锰和锌进入晶体结构。根据谱线的强度分布,计算给出MnK、FeK、ZnK对应质量分数(Wt%)分别为21.64%、75.05%、3.31%,原子分数(At%)分别为22.03%、75.14%、2.83%,结果与预期反应产物相符。

3.2物相结构

对制备的锰锌铁氧体粉末进行X射线衍射分析,图谱结果如图2所示。采用粉末X射线标样软件分析,通过检索对照PDF卡片的各主峰位置,样品主峰与01-074-2402标准样卡相吻合,表明样品的成分主要为MnZnFeO微粒,晶型为立方系尖晶石型,属于O群对称结构。样品平均粒径根据Scherrer公式(式中,B为以弧度计的衍射最高峰线半高峰宽;为所用单色X射线波长;为布拉格衍射角,即入射束与某一组晶面所成的折射角)计算。通过对样品主峰(220)、(311)、(400)、(422)、(511)、(440)拟合计算,得到颗粒的平均粒径约为17nm,表明所制备样品为纳米锰锌铁氧体磁性颗粒。

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