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关于β?环糊精包合川芎和细辛挥发油的正交试验研究

【摘要】 【目的】考察邓铁涛教授冠心止痛巴布剂中川芎和细辛挥发油的β?环糊精包合工艺条件。【方法】以包合物的收率和油转化率的综合评分作为评价指标，选择挥发油与β?环糊精的质量比、包合温度及包合时间等为主要影响因素，进行L?9(3?4)正交试验，优化包合挥发油的工艺条件。【结果】最佳包合工艺条件为挥发油与β?环糊精的质量比为1∶8，包合温度为60?℃，包合时间为1?h。【结论】川芎和细辛挥发油的β?环糊精包合工艺合理可行。?

【关键词】 川芎/生产和制备;　细辛/生产和制备;　正交试验;　β?环糊精?

川芎(?Ligusticum chuanxiong? Hort?)具有活血行气、祛风止痛之功效，被誉为“血中气药”。细辛[?Asarum heterotropoides? Fr?Schmidt Var??mandshuricum? (Maxim?) Kitag?]功于祛风散寒，通窍止痛，温肺化饮??[1]?，两者是中医常用的药对。川芎、细辛都富含挥发油，是邓铁涛教授冠心止痛巴布剂中起活血化瘀、祛风止痛的重要成分。但挥发油成分在膏剂的制备和存放过程，容易挥发而损失。用β?环糊精(β?cyD)包合挥发油，可减少损失，保持药效??[2]?。本试验采用正交试验法，优选β?环糊精包合川芎和细辛挥发油的最佳工艺条件。现报道如下。?

1　材料与仪器?

1?1　材料　川芎产地四川，细辛产地辽宁，均由广州康美药业股份有限公司供应，并经刘茂贵主任中药师鉴定，分别为伞形科植物川芎(?Ligusticum chuanxiong? Hort?)的干燥根茎和马兜铃科植物北细辛[?Asarum heterotropoides? Fr? Schmidt? Var? ?mandshuricum? (Maxim?)Kitag?]的根及根茎，符合《中国药典》??[1]? 各药项下的规定;β?环糊精由中国医药集团上海化学试剂公司生产;其他试剂均为分析纯。?

1?2　仪器　JB?型定时恒温磁力搅拌器(上海雷磁新泾仪器公司);BS224S型电子天平[北京赛多利斯(Sartorius)仪器有限公司];zk?82A型真空干燥箱(上海市实验仪器厂);BJ?DSC 热分析系统(美国PE公司);GC?17A气相色谱仪、C?R7A色谱处理机(日本岛津公司)。?

2　方法与结果?

2?1　川芎、细辛挥发油的制备　精密称取川芎、细辛粉末，按质量比1∶1比例混合，加6倍量水，浸泡1?h，连接挥发油测定器，按《中国药典》??[1]?附录挥发油测定法提取油6?h。挥发油用无水硫酸钠干燥，备用。挥发油为淡黄绿色液体，相对密度为0?995 4。?

2?2　正交试验设计　根据预试验及文献报道??[3-4]?，影响β?环糊精包合挥发油工艺的主要因素有挥发油与β?环糊精质量比、包合温度及包合时间等。本试验以包合物的收率和油转化率的综合评分作为评价指标，进行L?9(3?4)正交试验。因素水平见表1。?

2?3　包合物的制备　按表2安排的实验条件，精密称取适量的β?环糊精，置三角烧瓶中，加水，在规定温度下，配制成饱和溶液。精密量取0?90?mL挥发油，用等量无水乙醇稀释，在搅拌下用滴管将挥发油稀释液滴入β?环糊精饱和水溶液中，恒温搅拌至规定时间，取出，冷却，置冰箱中冷藏24?h，抽滤，依次用少量水及无水乙醇洗涤包合物至无挥发油气味，40℃减压干燥，即得。?表1　β?环糊精包合挥发油试验因素水平表?

2?4　包合物的收率、油转化率及空白回收率的测定

按《中国药典》??[1]?附录挥发油的测定法进行。将所得的干燥包合物精密称量，置于圆底烧瓶中，放数粒沸石，加蒸馏水150?mL，连接挥发油测定器，加热至沸，并保持微沸6?h，停止加热，放置30?min ，读数，得挥发油体积。同时测定挥发油空白回收率：用0?90?mL挥发油，加5?g β?环糊精替代包合物，在相同条件下测定挥发油的体积。计算包合物的收率、油转化率和空白回收率：

?p??收率，包合物?=(m??包合物?/m???β?环糊精?+?m??挥发油?)×100%;p??油转化?=(m??回收油?/m??投入油?×p??空白回收?)×100%;p??空白回收?=V??空白回收油?/V??空白投入油?×100%?。本试验挥发油的空白回收率为83?33%。?

综合评分?s??综合?=p??收率，包合物?×0?4(权重) +p?? 油转化?×0?6(权重)。各水平对应的综合评分值之和为K?1、K?2、K?3，极差值为R?，结果见表2。方差分析结果见表3。?

2?5　正交试验结果　表2中极差?R?值和表3的方差分析结果表明，影响β?环糊精包合挥发油工艺因素主次为B>A>C，其中包合温度影响最大。这是因β?环糊精在水中的溶解度随着温度的升高而增大。在相同体积的条件下，60?℃时的饱和水溶液比40?℃时能溶解更多的β?环糊精，有利于包和作用的进行。最佳的包合工艺条件为A?2B?3C?2，即挥发油与β?环糊精的质量比为1∶8，包合温度为60?℃，搅拌包合1?h。?

2?6　包合工艺稳定性试验　在优化筛选后的包合工艺条件下重复试验3次，测定包合物的收率，考察提取工艺的稳定性。表4表明，3次试验包合物的收率无明显差异，所筛选的工艺条件稳定性好。　表2　L?9(3?4)正交试验方案及结果?

2?7　包合物形成的验证　采用示差热分析(DTA)法验证包合物形成与否。制备4份样品：挥发油、β?环糊精、挥发油的β?环糊精包合物、挥发油与β?环糊精混合物，使用BJ?DSC 热分析系统，在室温～350?℃范围及氮气流中，以10?℃/min的升温速度，测定它们的示差热分析曲线。比较包合前后热吸收峰的变化，可以看到4份样品的吸热峰的位置和强度各不相同：挥发油只有1个吸热峰，峰温为188?74?℃;挥发油的β?环糊精包合物有1个吸热峰，峰温315?63?℃;β?环糊精有2个吸热峰，峰温分别为99?16?℃和307?55?℃，前者为失去吸附水分的吸热峰，后者为脱水吸热峰;挥发油与β?环糊精混合物有2个吸热峰，失去吸附水和失去挥发油的吸热峰连在一起，峰温161?69?℃，脱水吸热峰仍在307?55?℃。表明包合物已经形成，结果见图1。?　表3　方差分析表?表4　包合工艺稳定性试验