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2012-12-07
1.2.4 线性关系考察 分别精密吸取浓度为0.051 mg/ml的8?羟基?5?甲氧基补骨脂素对照品溶液0.3,0.5,1,1.2,1.5于10 ml量瓶中,乙醚定容至刻度,在273 nm下测定不同浓度8?羟基?5?甲氧基补骨脂素的吸光度值A,以浓度(C)为横坐标,吸光度(A)为纵坐标作图,得到回归方程: y=0.086 9x+0.003 8,r=0.999 1.结果表明:在1.53~7.65 μg/ml范围内,对照品8?羟基?5甲氧基补骨脂素的吸光度和浓度线性关系良好,见图2.
图2 8?羟基?5?甲氧基补骨脂素浓度和吸光度的关系
Fig.2 The relation between concentration and absorbency of 8-hydroxy-5-methoxy psoralen
1.2.5 精密度试验 取上述川明参药材约0.5 g,置于100 ml烧瓶中,按1.2.1项下制备样品溶液,在273 nm波长下测定其吸光
度,重复测定6次,其吸光度值的RSD=0.35%,结果表明精密度良好。
1.2.6 稳定性实验 取上述川明参药材约0.5 g,置于100 ml烧瓶中,按1.2.1项下制备样品溶液。在273 nm波长下于0 min、30 min、60 min、90 min、120 min、180 min分别测定其吸光度值,RSD=2.16%,结果表明供试品溶液在3 h内稳定性良好。
1.2.7 重复性实验 称取上述川明参药材样品约0.5 g共6份,按1.2.1项下制备样品溶液。在273 nm波长下测定其吸光度并计算含量,RSD=3.63%,结果表明重复性良好。
1.2.8 加样回收试验 精密称取已知含量的上述川明参药材样品约0.25 g,精密加入14 μg/ml 8?羟表1 加样回收率实验结果基?5?甲氧基补骨脂素对照品溶液2.5 ml,按1.2.1项下制备样品溶液,计算得到8?羟基?5?甲氧基补骨脂素的平均回收率为101.8%,RSD=2.37%.
1.2.9 样品测定 取不同产地川明参药材样品,按照拟定的含量测定条件进行测定,计算各产地样品中总香豆素含量,结果见表2.表2 川明参药材中总香豆素含量测定结果(n=3)
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