在溶样时由于Fe2+在加热条件下容易被空气中的氧气氧化为Fe3+，时间越长，氧化量越大，故时间不宜拖太长，否则将导致Fe3+含量测定结果偏高。然而在磷硫混酸介质中滴加K2Cr2O7时，应慢慢滴入，并不断摇晃，滴得过快，容易过量，使结果偏低。另外一定要等“钨蓝”褪色30—60s后才能开始滴定，否则会因TiCl3未被完全氧化而消耗K2Cr2O7，导致结果偏高，故在本实验的整个过程中必须正确掌握时间的控制，勿急燥，勿拖延。

4、 矿样的测定

4.1、样品的处理

分别准确称取一定量的的FeSO4·H2O和F2O3,配置成三份模拟试样，约1.0—1.2g，再各以不同的方法进行溶解。

操作1：加入20mL磷硫混酸，以及少量NaF溶液助溶，在电炉上加热直至完全溶解。

操作2：加入20mL浓HCl，在水浴上缓慢加热直至溶解。

操作3：加入20mL浓HCl，以及定量SnCl2溶液助溶，控制水浴温度为45 oC进行溶解。

4.2、样品的测定

操作编号

1

2

3

MFeSO4·H2O(g)

0.6050

0.6141

0.6790

MFe2O3

0.4005

0.3298

0.4010

所采用的溶解酸

磷硫混酸

浓HCl

浓HCl(SnCl2助溶)

加热方式

电炉高温加热

水浴加热到45 oC，保持一段时间后再加热至91oC

水浴加热，控制温度在45 oC

溶解现象、效率

缓慢溶解，溶解效率差

缓慢溶解，过程中试样易粘附在瓶壁上

溶解效率高

操作编号

1

2

3

0.1344 mol/L SnCl2标准溶液的用量(ml)