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铁矿石中Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)含量的测定及条件的研究

摘要：铁矿石经浓盐酸和少量的SnCl2溶液加热到45oC溶解后，用SnCl2—TiCl3还原滴定Fe(Ⅲ)，使Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ)。再以K2Cr2O7滴定全铁含量。本方法对实验操作温度，试样溶解酸的选择有一定的要求，宜选用非氧化性强酸在30—60oC溶解矿样。

关键词：SnCl2—TiCl3—K2Cr2O7、滴定法、铁矿石、Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)

1、 引言

铁在自然界中主要以Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)价态存在，两种价态的环境效应和生物效应有着很大的差别，Fe(Ⅱ)是人体重要营养素，而过多Fe(Ⅲ)对人体是有害的。因此，分别测铁的不同价态具有重要的意义。经典的K2Cr2O7法测定铁时，每一份试液中需加入饱和氯化汞溶液10mL，约有480mg的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞排放的允许量0.05mg/L，要达到此允许排放量，至少要加入9.6—10t的水稀释。实际上汞盐的积累在底泥的水质中，造成环境严重的污染，有害于人体的健康。近年来研究了无汞法测铁的许多方法，例如N—溴代丁二酰亚胺滴定法、SnCl2—TiCl3—K2Cr2O7滴定法、邻二氮菲分光光度法等，本实验采用SnCl2—TiCl3—K2Cr2O7滴定法进行测定。

2、 实验部分

2.1、仪器与药品

电炉、滴定装置、锥形瓶、容量瓶、烧杯、0.01807mol/L K2Cr2O7标准溶液、浓盐酸、6 mol/L盐酸、0.1002 mol/L TiCl3标准溶液、0.1344 mol/L SnCl2标准溶液、硫磷混酸溶液、250g/LNaWO4溶液、2g/L二苯胺磺酸钠指示剂、铁矿石模拟试样。

2.2、方法原理

SnCl2—TiCl3—K2Cr2O7法测定铁矿石中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的含量是指溶液在酸性条件下，先用SnCl2标准溶液定量还原大部分Fe(Ⅲ)，再以TiCl3标准溶液定量还原剩余部分的Fe(Ⅲ)，稍过量的TiCl3可使作为指示剂的NaWO4溶液由无色还原为蓝色，从而指示终点。

第二步接着用K2Cr2O7标准溶液定量氧化Fe(Ⅱ)，测定全铁含量，并以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴至溶液变紫色即达到终点。

实验有关方程式如下：

2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++ SnCl62-

Fe3++Ti3++H2O= Fe2++ TiO2++2H+

Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7 H2O

2.3、实验方法

将配置的三份铁矿石模拟试样在不同的条件下溶解后，趁热先用0.1344 mol/L SnCl2标准溶液滴至溶液由黄色变为浅黄色，此时大部分Fe(Ⅲ)以被还原为Fe(Ⅱ)。加入6—8滴NaWO4指示剂，加水稀释后加热，在摇动下逐滴滴入0.1002 mol/L TiCl3标准溶液至溶液出现稳定浅蓝色。冲洗瓶壁，并用自来水冲洗锥形瓶外壁，使溶液迅速冷却至室温。小心滴加K2Cr2O7溶液至蓝色刚好褪去。在硫磷混酸介质中，加5—6滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用0.01807mol/L K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色为止。

3、 结果与讨论

3.1、化学参数的影响

3.1.1、酸度的影响

由于Fe3+和Fe2+在碱性条件下生成沉淀，无法存在，因此必须在酸性条件下进行操作。其次，若酸度过低将引起金属离子的水解效应，在没有辅助络合剂存在时，可以将金属离子开始生成氢氧化物沉淀时的酸度作为实验过程中的最低酸度(即为最大pH)。查表得Fe2+在pH为1—8时几乎不发生水解作用，而Fe3+只有在pH为1—2时才忽略水解效应的影响。故本实验过程中必须控制pH在1—2的范围内。

3.1.2、反应温度的影响

一方面,由于在常温下,铁矿石模拟试样无法完全溶解，所以必须进行加热，升高温度进行溶解。但是若温度太高，Fe(Ⅱ)又极易被空气中的氧气氧化为Fe(Ⅲ)，导致Fe(Ⅲ)的测定结果偏高，产生误差，且温度太高时FeCl3易挥发。另一方面，用TiCl3还原时温度应在30—60oC，若温度低于20oC，则变色缓慢。故在本实验中应选取适宜的温度。

3.1.3、试剂用量的选择

因为Fe2O3可以与浓HCl反应，生成Fe3+，从而促进矿样的溶解，故可加入一定量的浓HCl加快溶解。但是浓HCl的用量不宜过多，否则在加热过程中，溶样中的Fe3+和Fe2+有可能随浓HCl而挥发掉，导致结果偏低。本实验取用20mL浓HCl进行溶解。

3.1.4、反应时间的影响